合成方法:
1、常壓法
將硼酸送人加熱釜內(nèi),升溫,硼酸徐徐脫水。當(dāng)溫度升到107.5℃時(shí)變?yōu)槠鹚?HBO2),升溫到150~160℃時(shí)轉(zhuǎn)變?yōu)樗呐鹚?H2B4O7),650℃以上則熔體產(chǎn)生大量泡沫,終將溫度保持在800~1000℃,灼燒脫水到物料呈紅色并鼓泡為止。熔料相對(duì)密度為1.52。這時(shí)開啟抽絲機(jī)進(jìn)行抽絲,溫度控制在700~900℃。然后將抽絲機(jī)上的氧化硼絲用退切機(jī)切斷,包裝,得氧化硼成品。其反應(yīng)方程式如下:氧化硼
2、真空法
將硼酸置于不銹鋼盤中,放人烘箱內(nèi)先烘1.5 h,再升溫至150℃,加熱4 h。加熱過程中要經(jīng)常翻動(dòng),使其脫水均勻。接著將物料移出,冷卻,粉碎,然后置于真空烘箱中,保持密封,在220℃下加熱1.5 h,再升溫至260℃,并加熱4 h。再將物料冷卻、粉碎,放入管式爐中,加熱溫度控制在280℃,在真空下脫水4h,制得氧化硼產(chǎn)品。
3、將晶狀的硼酸裝在一只小皿中。放在裝有五氧化二磷的干燥反應(yīng)器中并在真空下加熱至200℃使之完全脫水。水真空泵提供的真空度已夠用了,但好采用較高真空度的真空泵。重要的是溫度要慢慢地升高到200℃,否則硼酸會(huì)熔結(jié)起來而妨礙水汽的進(jìn)一步逸散。所用的量越大,在200℃下加熱的時(shí)間應(yīng)越長(zhǎng),有時(shí)保溫達(dá)4h以上,脫水才能完全。對(duì)于3g硼酸,加熱1h。另外,在溫度保持不超過200℃的條件下,可以在干燥空氣流中進(jìn)行硼酸的脫水。所用干燥空氣是將空氣通過,然后再通過五氧化二磷或多孔性氧化鋇進(jìn)行干燥而得。
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